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對位芳綸的合成
對芳綸纖維的主要原料是對苯二甲酸氯化物和對苯二胺。芳綸纖維必須在無水條件下進行縮聚反應。該制備方法包括以下步驟:

①界面縮聚法:
將二酰氯溶解在與水不混溶的有機溶劑中,如苯、四氯化碳等。,然后將二胺溶于水中(在水中加入少量Na2CO3或NaOH吸收反應生成的鹽酸)。然后,將上述兩種溶液混合,在加入它們的瞬間,在兩種液體的界面發生縮聚反應,產生聚合物膜。因為反應發生在界面上,所以稱為界面縮聚。
②低溫溶液縮聚法:
是目前工藝最成熟的合成芳綸纖維的方法。目前已工業化的Kevlar、Technoral纖維的合成均采用此種方法。
在裝有不銹鋼攪拌器并通有干燥N2的玻璃聚合反應器中,加入含一定量無水LiCl和吡啶的NMP溶液,在室溫下加入粉末狀對苯二胺,待溶解后,用冰水浴將溶液降到一定溫度,然后加入化學計量的粉末狀對苯二甲酰氯,同時加快攪拌速度,隨著反應進行,溶液粘度增大,液面突起,數分鐘后,發生爬桿現象并出現凝膠化,繼續攪拌數分鐘,粉碎黃色凝膠團,然后將產物靜置6h以上。將所得的聚合體加少量水,粉碎過濾,再用冷水及熱水洗滌多次,以除去殘留的溶劑、LiCl、HCl及吡啶,至洗液顯中性,再將聚合物于100℃下干燥5h以上,得干燥聚合體。然后將聚合體于冷濃硫酸中混合,再加熱至75℃,成為向列型液晶溶液,再進行紡絲。
間位芳綸纖維的合成研究方法
間位芳綸纖維通過IPC和MPD進行縮合,有低溫聚合、界面縮聚、乳液聚合和氣體聚合。
其中,低溫聚合和界面縮聚是常見的。
①低溫聚合法:
在攪拌下將MPD溶解在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶劑中,冷卻至約0℃,然后在攪拌下加入IPC,升溫至50~70℃反應。反應過程中會生成HCl,反應過程中要加入Ca(OH)2中和,使溶液成為DMAc-CaCl2溶液體系,通過調節其濃度可用于濕法紡絲。該方法消耗溶劑少,操作步驟簡單,生產效率高,因此低溫縮聚法得到廣泛應用。
②界面聚合法:
將IPC溶于四氫呋喃(THF)溶劑中,形成一個有機相;將MPD溶于碳酸鈉水溶液中,形成水相,然后在強烈影響攪拌下把有機相加入到水相中,使有機相和水相在兩相系統界面可以快速發展發生直接縮聚過程反應。生成的聚合物通過沉淀自己出來,經過數據過濾、洗滌、干燥后得到提高固體物質產物。
界面聚合法具有反應速度高、聚合物分子量高、紡絲液質量好等優點,但由于工藝復雜、設備要求高,投資大。